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常見重金屬檢測方法

日期:2021-08-21 02:00
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摘要:常見重金屬檢測方法

常見重金屬檢測方法

        公認的重金屬分析方法有:紫外可見分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X射線熒光光譜法(XRF)、電感耦合法等離子體質譜法 (ICP-MS)。日本和歐盟的一些國家使用電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)進行分析,但對于國內用戶來說,該儀器的成本較高。有的還采用X射線熒光光譜(XRF)分析,具有無損檢測的優點,可以直接對成品進行分析,但檢測精度和重復性不如光譜法。*新流行的檢測方法——陽極剝離法,檢測速度快,數值準確,可用于現場等環境應急檢測。
1. 原子吸收光譜(AAS)
原子吸收光譜法是1950年代產生的一種新型儀器分析方法。它是對原子發射光譜的補充,原子發射光譜主要用于無機元素的定性分析。無機化合物定量分析的主要方法。
原子吸收分析的過程如下: 1. 將樣品制成溶液(空白); 2、準備一系列已知分析元素濃度的校準溶液(標準樣品); 3.依次測量空白樣品和標準樣品的對應值 4.根據上述對應值繪制校準曲線; 5、測量未知樣品的對應值; 6. 根據校準曲線和未知樣品的對應值計算樣品的濃度值。
現在由于計算機技術、化學計量學的發展以及各種新部件的出現,原子吸收光譜儀的精密度、準確度和自動化程度得到了很大的提高。由微處理器控制的原子吸收光譜儀簡化了操作程序并節省了分析時間。現已研制出氣相色譜-原子吸收光譜(GC-AAS)組合儀器,進一步拓展了原子吸收光譜的應用領域。
2. 紫外可見分光光度法(UV)
檢測原理是:重金屬和顯色劑——通常是有機化合物,能與重金屬反應形成有色分子團,溶液的顏色與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是測量物質本身對紫外光和可見光的吸收;另一種是產生有色化合物,即“顯色”,然后進行測量。雖然很多無機離子在紫外光和可見光區都有吸收,但由于強度較弱,較少直接用于定量分析。參加節目著色劑將待測物質轉化為在紫外和可見光區域有吸收的化合物,用于光度測定,這是目前應用*廣泛的測試方法。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身就是有色化合物,與金屬離子反應產生的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度高。一些有色螯合物易溶于有機溶劑,提取后可進行比色檢測。近年來,形成多種復合物的顯色系統引起了人們的關注。多組分復合物是指由三種或更多組分形成的復合物。多元素絡合物的形成可以提高分光光度法測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理提取和檢測比色法中的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
3. 原子熒光 (AFS)
原子熒光光譜法是在特定頻率的輻射能激發下,通過測定待測元素原子蒸氣的熒光發射強度來確定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜雖然是發射光譜的一種,但與原子吸收光譜密切相關。它兼有原子發射和原子吸收分析方法的優點,克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單、靈敏度比原子吸收光譜高、線性范圍更寬、干擾少等特點,可以同時測量多種元素。原子熒光光譜儀可用于分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘、鋅等11種元素。已廣泛應用于環境監測、醫學、地質、農業、飲用水等領域。在國家標準中,原子熒光光譜法已被法定為測定食品中砷、汞等元素的優選方法。
氣態自由原子吸收特征波長輻射后,原子外層電子會從基態或低能態躍遷到高能態,同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度If與霧化器單位體積內元素基態的原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光的強度為與樣品濃度成正比。
研制出可同時測量多種元素的原子熒光光譜儀。它采用多個高強度空心陰極燈作為光源,并采用極高溫電感耦合等離子體(ICP)作為霧化器,可以使多種元素同時霧化。多元素分析系統以ICP霧化器為中心,周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一對應,產生的熒光由光電倍增管檢測。光電轉換后的電信號經計算機放大處理,得到各元素的分析結果。
4、電化學法-陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展迅速的一種方法。它依賴于經典極譜法,并在此基礎上衍生出示波極譜法和陽極溶出伏安法等方法。電化學法檢出限低,測試靈敏度高,值得推廣應用。例如,國標中鉛的測定方法中的第五種方法和鉻測定方法中的第 二種方法都是示波極譜法。
陽極溶出伏安法是一種將恒電位電解富集與伏安法測量相結合的電化學分析方法。該方法可一次連續測量多種金屬離子,靈敏度極高,可測量10-7-10-9mol/L金屬離子。該方法使用的儀器比較簡單,易于操作。這是一種很好的痕量分析方法。我國頒布了適用于化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標準。
陽極溶出伏安法有兩個步驟。**步是“電解”,即在恒定電位下,被測離子被電解沉積,富集在工作電極上,汞在電極上生成汞齊。對于給定的金屬離子,如果攪拌速度一定,預電解時間一定,則m=Kc,即電積金屬的量與被測金屬的濃度成正比。**步是“溶解”,即富集完成后,一般30s或60s后,在工作電極上加反向電壓,從負極掃描到正極,汞齊中的金屬被重新氧化成離子回到溶液中,產生氧化電流,記錄電壓-電流曲線,即伏安曲線。曲線呈峰形,峰電流與溶液中被測濃度成正比,可作為定量分析的依據,峰電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法也稱為“單次掃描極譜法”。一種新的極譜分析方法。它是一種快速增加電解電壓的極譜法。往往在汞滴電極每一滴汞滴生長的后期,在電解槽的兩極快速加一個鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鐘內得到極譜圖。為了快速記錄極譜圖,通常使用示波器,管子的熒光屏作為顯示工具,故稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。
5. X 射線熒光光譜 (XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對X射線的吸收隨樣品成分的變化及其變化程度而定性或定量測定樣品成分的一種方法。具有分析快速、樣品制備簡單、可分析元素范圍廣、光譜簡單、光譜干擾少、樣品形態多樣、測定無損等特點。既可用于主要元素的定性定量分析,也可用于微量元素的測定,其檢出限大多可達10-6。結合分離、富集等手段,可達到10-8個。測量元素的范圍包括元素周期表中 FU 的所有元素。多通道分析儀可在幾分鐘內同時測定 20 多種元素的含量。
X射線熒光法不僅可以分析大塊樣品,還可以分析多層涂層各層的成分和膜厚。
當樣品受到X射線、高能粒子束、紫外光等照射時,由于高能粒子或光子與樣品原子碰撞,原子內部的電子被排出而形成空穴和原子處于激發態。這種激發態離子的壽命很短。當外層電子躍遷到內層空穴時,多余的能量以X射線的形式釋放出來,在外層產生新的空穴和新的X射線發射。一系列特征 X 射線。特征 X 射線是各種元素所固有的,并且與元素的原子系數有關。因此,只要測量出特征X射線的波長λ,就可以確定產生該波長的元素。可以做定性分析。在樣品成分均勻、表面光滑平整、元素間無互激發的條件下,當以X射線(一次X射線)為激發源照射樣品時,元素在樣品中產生特征 X 射線(熒光 X 射線)。如果元素與實驗條件相同,則熒光X射線強度與被分析元素的含量呈線性關系。可以根據光譜的強度進行定量分析。
6. 電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)
ICP-MS 的檢測限令人印象深刻。其溶液的檢測限多為ppt級,實際檢測限并不可能優于你們實驗室的清潔條件。必須指出的是,ICP-MS 的 ppt 級檢測限是針對溶液中溶解物質很少的簡單溶液。如果涉及到固體中濃度的檢測限,由于ICP-MS的耐鹽性差,ICP-MS的MS檢測限優勢會差50倍之多,一些常見的輕元素(如S、 ICP-M 中的 Ca、Fe、K、Se)S 中的嚴重干擾也會使其檢測限變差。
ICP-MS由三部分組成:作為離子源的ICP炬管、作為檢測器的接口裝置和質譜儀。
ICP-MS使用的電離源是電感耦合等離子體(ICP),其主體是由三層石英套管組成的炬管。割炬上端繞有加載線圈,三層管由內向外加載。空氣、輔助空氣和冷卻空氣與負載線圈耦合并由高頻電源供電,產生垂直于線圈平面的磁場。如果用高頻裝置將氬氣電離,在電磁場的作用下,氬離子和電子會與其他氬原子發生碰撞,產生更多的離子和電子,形成渦流。強電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度高達10000k的等離子炬。待分析樣品通常以水性氣溶膠的形式引入氬氣流中,然后在射頻能量激發的大氣壓下進入氬等離子體的中心區域。等離子體的高溫使樣品去溶劑化、汽化、離解和電離。部分等離子體通過不同的壓力區進入真空系統。在真空系統中,正離子根據它們的質荷比被拉出和分離。在負載線圈上方約 10mm 處,割炬溫度約為 8000K。在這么高的溫度下,電離能低于7eV的元素完全電離,電離能低于10.5ev的元素電離率超過20%。由于大多數重要元素的電離能低于10.5eV,因此具有很高的靈敏度。少數電離能較高的元素,如C、O、Cl、Br等也可檢測,但靈敏度較低。